光度中硝基苯甲酸对羟定水氮分光法测二酸盐

3、对羟定水氮定容与不定容对比试验

所谓定容是基苯甲酸指在待测水样中所有分析试剂加完后，于比色前加入纯水至刻度定容到25mL，分光法测这是光度为了避免分析操作过程水分蒸发损失而带来的测定误差。由于本测定方法与常规的中硝分光光度法不一样，是酸盐用试管代替比色管，比色管带有刻度可以定容，对羟定水氮而试管没有刻度无法定容，基苯甲酸因而需进行定容对实验结果影响的分光法测实验。

定容与不定容的光度对比实验表明，不定容对测定结果几乎没有影响。中硝这是酸盐由于虽然在分析过程中由于产生大量的热导致小部分水分蒸发损失，这些蒸发损失的对羟定水氮水分无论是在分析测定校准曲线还是分析测定水样这两个过程中都会发生，因此从不定容的基苯甲酸校准曲线或利用其回归方程计算得到的硝酸盐氮量时，抵消了不定容引起的分光法测误差，也就是说不定容对测定结果几乎没有影响，因此本方法不对水样定容。

4、亚硝酸盐干扰消除

亚硝酸盐对本方法呈正干扰，可用氨基磺酸铵除去。为了确定氨基磺酸铵溶液（20g/L）用量，配制硝酸盐氮质量浓度为1.5mg/L以及亚硝酸盐氮质量浓度为2.0mg/L的合成水样7份，分别加入不同量的氨基磺酸铵溶液并测定硝酸盐氮含量，结果见表2。

从表2可以看出，当氨基磺酸铵溶液加入量为0.10mL，合成水样硝酸盐氮测定值约为1.5mg/L，与配制的合成水样硝酸盐氮质量浓度相等，因此确定氨基磺酸铵溶液加入量为0.10mL。

5、氯化物干扰消除

水样中氯化物对本方法有干扰，加入2.0mL硫酸银-硫酸溶液（10g/L）生成氯化银沉淀，再加入氨水溶解氯化银沉淀可以消除氯化物干扰，经计算可对应消除4000mg/L氯离子干扰。

五、准确测定方法

1、校准曲线回归方程

A标准曲线：取7支试管，分别加入硝酸盐氮标准溶液0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mL，再分别加入纯水1.00、0.90、0.80、0.60、0.40、0.20、0mL，对应的硝酸盐氮质量浓度分别为0、1.5、3.0、6.0、9.0、12.0、15.0mg/L。向各试管加入0.1mL氨基磺酸铵溶液，摇匀后放置5min，各加0.1mL对羟基苯甲酸溶液，由试管中央直接滴加到溶液中，勿沿管壁流下，摇匀；开启漩涡混合器（转速调至2.0），用快直形移液管边加2mL硫酸银-硫酸溶液，边用漩涡混合器摇晃试管，加入完毕放置10min，随后分别加5.0mL纯水和4.0mL氢氧化钠溶液（于漩涡混合器边加边摇，摇晃转速调至3.5），冷却后边加5.0mL氨水边摇试管，氨水加入完毕继续摇试管直到氯化银沉淀完全溶解，冷却后于波长410nm处，用2cm比色皿，以纯水为参比，测定吸光值。不同分析人员不同时间6次平行测定校准曲线回归方程为：Y=20.675X-0.0077，R2=1.00。

2、水样测定

清澈水样：直接取1.00mL水样，按与校准曲线相同的步骤测定吸光度，注意加入硫酸银-硫酸溶液时使用与绘制校准曲线相同的快直形移液

3、方法检出限及测定下限

本方法不同分析人员不同时间对空白进行20次测定的吸光度平均值为0.022、标准偏差为0.0026，方法灵敏度0.0484L，因此本方法最低检出浓度0.16mg/L，测定下限为0.54mg/L。

4、方法精密度

（1）不同时间不同人员6次平行测定精密度。不同分析人员不同时间分别对3.91mg/L硝酸盐氮标准溶液测定结果为：3.90、3.95、3.88、3.91、3.96、3.92mg/L，6次测定平均值3.92mg/L，相对误差为0.26%，6次测定的校准曲线相关系数R2最大为1.0，最小为0.9997，标准偏差0.030，相对标准偏差0.77%，表明该方法精密度高。（2）不同时间不同人员10次单盲平行测定精密度。不同时间不同测定人员分别对2.00、6.00、15.0mg/L硝酸盐氮标准溶液进行10次单盲平行测定，结果见表3。

从表3可以看出，不同时间不同人员对2.00、6.00、15.0mg/L硝酸盐氮标准溶液分别进行10次平行单盲测定，其相对标准偏差不超过3.0%，相对误差≤1.5%，表明该方法精密度高。

5、方法准确度

用不同表面活性剂（聚乙二醇600、立白牌洗衣粉和吐温20）配制表面活性剂质量浓度为2.5mg/L和硝酸盐氮标准溶液浓度不等的合成水样，以及采集黄河小浪底水库坝下、黄河花园口断面（沙质量浓度2.2g/L，过滤）和黄河三门峡水库坝下水样，测定硝酸盐氮质量浓度后，再分别加硝酸盐氮标准溶液，摇10min后，再次测定，计算回收率，结果见表4。

从表4可以看出，表面活性剂质量浓度小于2.5mg/L的合成水样以及实际水样，加标回收率为97.0%～102.1%，表明该方法可以准确测定地表水、地下水及饮用水中的硝酸盐氮。4结论对羟基苯甲酸分光光度法测定水中硝酸盐氮具有操作简便、无需贵重分析仪器、无重金属污染以及测定准确等优点，适用于地表水、地下水及饮用水中硝酸盐氮的测定。

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